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微量水分测定仪入门基础知识

更新时间:2021-12-01      点击次数:1336
  工作原理
  反应所需要的碘通过外加含碘标准溶液补充。
  本仪器属于电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,所需的碘不再是用标准含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:
  2I———2e——→I2………………(2)
  所产生的碘又与样品中的水反应,终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:
  m=×=式中:m——试样中水重量,mg;
  C——电解消耗的电量,mc;
  M——水的分子量;
  n——电子转移数;
  i——电解电流,mA;
  t——电解时间,s;
  96500——法拉第常数;
  10722——电解1mg 所消耗的电量,mc。
  只要将所需参数输入仪器微型计算机,即可将分析试样中含水量以ppm或%、μg表示出来。
  微量水份测定仪是应用微库仑原理和单片微机技术相结合而成的最新一代智能水份分析仪,具有灵敏度高、分析速度快、结果准确、操作简便等特点.广泛应用于石油、化肥、化工、电力、冶金、医药、地质、高校教学等领域.执行标准:SH/T0246。
  性能特点
  1、具有灵敏度高、分析速度快、结果准确、操作简便。高低含水量都能准确测量。
  2、微量水份测定仪是根据微库仑滴定原理、以双铂电极检测滴定过程、用微型电子计算机控制电解和数据处理系统的新一代智能水份分析仪器。
  3、仪器可自动进行基线校正。操作参数与分析结果除有液晶模块显示外,并可根据需要由打印机打印存档。仪器具有灵敏度高、稳定性好、结果准确、操作简单、分析快速等优点。仪器可用于石油、石油化工产品中含水量的分析,亦可用于化工、食品、电力、冶金、医药、卫生及环境保护系统生产和科研工作中监测物质的含水量。
  使用前准备及常见问题
  微量水分测定仪广泛应用于电力、石油、化工制药、食品及太阳能电池板切割液等领域。
  使用前准备
  一、处理电解池:具体操作:把电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡,把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。
  注意:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
  二、调整电解液的平衡:具体操作:如果电解池还是处于深度过碘状态,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。
  三、标定:具体操作:电解液稳定以后,用微量进样器抽取微量蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示水量,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。
  说明:用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。
  常见问题
  1、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间。
  原因:水分测定仪电解液颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。
  解决方法:可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
  2、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高
  原因:滴定系统内存在残留的水份。
  解决方法:可以更换干燥管内的分子筛和硅胶,检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
  3、待机滴定时漂移太高是何原因
  原因:阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。
  解决方法1:可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度。
  解决方法2:*清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
  4、样品滴定后漂移值很高
  原因:试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。
  解决方法1:更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法
  解决方法2:让样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。
  解决方法3:改进样品预处理方法。
  5、滴定时间长,滴定不中止
  原因1:控制参数选择不当。
  解决方法:可以使用相对漂移终止作为结束参数,增大相对漂移终止值,增大终点。
  原因2:阳极电解液电导率太低
  解决方法:需要更换阳极电解液。