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微量水分测定仪检测工作原理

更新时间:2023-01-13      点击次数:808
  微量水分测定仪采用卡尔费休库仑滴定法检测原理,应用微电脑自动控制技术,采用大屏幕液晶显示,全中文菜单提示操作,计算丰富,具有打印实验结果功能。是医药、农药行业及科研机构检测水分含量的理想仪器。卡尔费休法,简称费歇尔法,是卡尔费休在1935年提出的一种用于测量水分的体积分离法。Fischer法是测定物质水分含量的各种化学方法中对水具体、准确的方法。虽然是经典的方法,但近年来经过改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
  基本原理是用碘氧化二氧化硫时,需要定量的水参与反应:I2SO22H2O-2HIH2SO4上述反应是可逆的。当浓度达到0.05以上时,就会发生逆反应。如果让反应正向进行,就需要加入适当的碱来中和反应过程中形成的酸。
  实验证明,在体系中加入吡啶可使反应向右进行。实验表明,吡啶是合适的试剂,而且吡啶还具有与碘、二氧化硫结合以降低其蒸气压的作用。因此,该试剂须加入甲醇或其他含有活性OH基的溶剂,以将无水吡啶转化为稳定的甲基氢吡啶。卡尔费休水分测定法是以甲醇为介质,卡尔费休溶液为滴定剂,测定样品水分含量的方法。该方法操作简单,准确度高,广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、食品等领域。特别适用于易受热破坏的样品。它不仅可以测量自由水,还可以测量结合水。它通常用作水分,尤其是痕量水分的标准分析方法。但不适用于含有VC等强还原性物质的样品。
  卡尔费休试剂是一种用于测定某些物质中微量水分的试剂。其成分是:甲醇、吡啶、碘和二氧化硫。终点测定方法有两种:目测法和电位法。主要成分是I2、SO2、C5H5N、CH3OH卡尔费休法的基本原理是SO2被氧化时需要I2定量参与反应
  I2SO22H2O=2HIH2SO4
  该反应是可逆反应。为使反应进行,需要加入适当的碱中性物质中和反应产生的酸,吡啶(C5H5N)就可以满足这一要求,加入甲醇可以避免副反应的发生。由于I2的存在,卡尔费休试剂呈棕色。当I2、SO2和H2O发生反应时,I2的棕色会褪去。在这种方法中,棕色的出现是滴定的终点。
  卡尔费休法是一种非水滴定法。所有容器都需要干燥。如果1L卡尔费休试剂在制备和储存过程中与6g水混合,试剂将失效。
  卡尔费休试剂是一种测定有机物中微量水分的试剂,所以也称水试剂,又称卡尔费休试剂。初始水试剂主要由碘、二氧化硫、甲醇、吡啶按一定比例配制而成。该试剂气味难闻,毒性大,稳定性差,保质期不到三个月,不适用于醛、酮的测定。用户存储和使用不便。随着全自动卡尔费休分析仪的出现,对卡尔费休试剂的要求也相应提高。因此,人们纷纷开发出各种类型的水试剂。由于水试剂的种类不同,表示方法不同,使用时一定要查阅厂家的详细说明。